Технология работы рН-метра со стеклянным электродом

Технология работы рН-метра со стеклянным электродом

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Восточно-Сибирский государственный технологический университет

Кафедра автоматизации и электрооборудований промышленных предприятий

Курсовой проект

По учебной дисциплине «Автоматизация измерений контроля и испытаний»

Выполнил: ст-т гр.2124

Луданова Е.Д.

Улан-Удэ, 2008

1. Описание вторичного прибора

1.1 Основные характеристики

1.1.1Назначение изделия

рН-метр со стеклянным электродом предназначен для измерения показателя активности ионов водорода (pH), температуры водных растворов и электродвижущей силы (ЭДС).

Область применения pH-метра ? на предприятиях теплоэнергетики, химической, металлургической, фармацевтической промышленности и для использования в сельском хозяйстве, в биологии и других отраслях промышленности.

1.1.2 Принцип работы рН-метра

В основу работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рН контролируемого раствора.

Электродная система при погружении в контролируемый раствор развивает ЭДС, линейно зависящую от значения рН. Сигнал (ЭДС) с электродной системы и сигнал с датчика температуры подаются на блок преобразовательный, в котором сигналы усиливаются, пре-образуются в цифровую форму.

Измеренное значение ЭДС электродной системы в рН-метре пересчитывается в значение рН с учетом температуры анализируемого раствора, т.е. выполняется автоматическая термокомпенсация, которая компенсирует только изменение ЭДС электродной системы.

1.1.3 Основные параметры

По устойчивости к климатическим воздействиям pH-метр имеет группу исполнения В4 по ГОСТ 12997-84.

По устойчивости к механическим воздействиям pH-метр имеет исполнение L1 по ГОСТ 12997-84.

По защищенности от воздействия окружающей среды pH-метр (за исключением электродов) имеет исполнение IP65 по ГОСТ 14254-96.

По устойчивости к воздействию атмосферного давления pH-метр имеет исполнение Р1 по ГОСТ 12997-84 атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа.

Рабочие условия эксплуатации:

температура окружающего воздуха, 0С. от плюс 5 до плюс 50;

относительная влажность окружающего воздуха при температуре +35 0С и более низких температурах без конденсации влаги, %, не более 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800).

Условия применения pH-метра:

Электрическое питание pH-метра осуществляется от автономного источника постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В ? от двух щелочных гальванических элементов типа АА либо от двух металлогидридных аккумуляторов типа АА.

Потребляемая мощность при номинальном напряжении питания

3,0 В, мВт, не более:

- без подсветки индикатора 20;

- с подсветкой индикатора 300.

Условия транспортирования в транспортной таре по ГОСТ 12997-84:

- температура, 0С от минус 5 до плюс 50;

- относительная влажность воздуха при 35 0С, % 95;

- синусоидальная вибрация с частотой 5-35 Гц, амплитудой смещения 0,35 мм в направлении, обозначенном на упаковке манипуляционным знаком

«Верх, не кантовать».

Требования к надежности

- средняя наработка на отказ (за исключением электродов), ч, не менее20000;

- среднее время восстановления работоспособности, ч, не более 2;

- средний срок службы pH-метров, лет, не менее 10.

Степень защиты блока преобразовательного, обеспечиваемая оболочкой IP65, соответствует ГОСТ 14254-96.

Диапазон измерения показателя активности ионов водорода (рН) pH-метра при температуре анализируемой среды (25,0±0,2) 0С, рНот 0,000 до 12,000.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении рН при температуре анализируемой среды (25,0±0,2) 0С и температуре окружающего воздуха (20±5) 0С, рН ±0,050.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности pH-метра ±0,100.

Диапазон измерения рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, 0С от 0,0 до + 70,0.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температуры анализируемой среды при температуре окружающего воздуха (20±5) 0С, 0,3.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, вызванной изменением температуры окружающего воздуха на каждые ±10 0С от нормальной (20±5) 0С в пределах рабочего диапазона температур от + 5 до + 50 0С,

Диапазон измерения преобразователя при измерении ЭДС, мВ от - 1000,0 до + 1000,0.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС при температуре окружающего воздуха (20±5) 0С, мВ ±0,5.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0С от нормальной (20±5) 0С в пределах рабочего диапазона температур от плюс 5 до плюс 50 0С, мВ ±0,3.

Диапазон измерения преобразователя при измерении рН, рН от 0,000 до 15,000.

Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН при температуре окружающего воздуха (20±5) С, рН ±0,020.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН, вызванной изменением температуры анализируемой среды в диапазоне от 0 до плюс 70 0С (погрешность температурной компенсации преобразователя), рН ±0,020.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рН, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0С от нормальной (20?5) 0С в пределах рабочего диапазона температур от плюс 5 до плюс 50 0С, рН ±0,005.

Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДС, вызванной влиянием сопротивления в цепи измерительного электрода на каждые 500 МОм в диапазоне изменения от 0 до 1000 МОм, мВ ±0,2.

Время установления выходных сигналов (показаний) преобразователя, с, не более 10.

Время установления выходных сигналов (показаний) pH-метра, мин, не более 10.

При подключении к персональному компьютеру (ПК) через порт USB pH-метр осуществляет обмен информацией с ПК.

1.1.4 Состав изделия

В состав pH-метра входят: Блок датчиков (индивидуальный) - 1 шт.

Блок электронного преобразования - 1 шт.

Скоба крепежная и основание с уплотнителем для крепления блока датчиков по 1 шт.

Розетка 2РМ14КПМ4Г1В1 - 1 шт.

Вилка 2РМ14КПМ4Ш1В1 - 1шт.

Кольцо обжимное - 2 шт.

Гибкий шланг для подключения блока датчиков длиной 80 см - 1 шт.

Дискета с прикладным программным обеспечением (только для модификации "И") - 1 шт. на партию до 5 pH-метров.

Индивидуальный паспорт.

Руководство по эксплуатации (одно на партию до до 5 преобразователей).

Свидетельство о калибровке.

Шприц одноразовый (1 шт. на партию до 5 pH-метров).1.3.2 В состав pH-метра, кроме того, может входить по отдельному заказу:Пульт программирования и контроля "КВАРЦ-П1".

В комплект поставки pH-метра, кроме того, должны входить:

Электрод измерительный стеклянный ЭСТ-0601, (паспорт ИТ 418422.001-08 ПС) или аналогичный - 1шт.

Электрод сравнения Эср-10105 (паспорт ИТ 418422.020-01 ПС) или аналогичный - 1шт.

Паспорт на электрод измерительный (1 на партию до трех электродов).

Паспорт на электрод сравнения (1 на партию до трех электродов).

1.2 Содержание технического описания

1.2.1 Устройство и работа

В pH-метре использован ряд методических и схемотехнических приемов, позволяющих проводить измерение э.д.с. с высокой точностью вне зависимости от наличия внешних электростатических и электромагнитных помех при любых (в том числе малых) значениях УЭП контролируемой среды, вплоть до теоретически чистой воды.

Для задания режимов работы pH-метра используется пульт программирования и контроля "КВАРЦ-П1", при необходимости подключаемый к блоку электронного преобразования.

Рис. 1

pH-метр имеет проточный блок датчиков.

Корпус блока датчиков выполнен из органического стекла. В верхней части корпуса имеются два штуцера, снабженные накидными гайками и служащие для крепления электродов. В нижней части корпуса расположен цилиндрический измерительный объем, боковые поверхности которого ограничены двумя пластинами из нержавеющей стали - Э1 и Э2 (см. рис.1).

Эти пластины являются третьим экранирующим электродом блока датчиков, осуществляющим активное экранирование измерительного объема. В пластины вмонтированы штуцера, служащие для подключения блока датчиков к измеряемой среде.

Внутри измерительного объема располагаются чувствительные элементы электродов Эл.Изм. и Эл.Ср. и датчик температуры (ДТ). Соединение блока датчиков с блоком электронного преобразования осуществляется с помощью многожильного кабеля, один конец которого герметично и неразъемно соединен с блоком датчиков, а второй снабжен герметизированным разъемом для подключения к блоку электронного преобразования.

Через этот кабель в блок электронного преобразования передается сигнал от датчика температуры, а из блока электронного преобразования поступает сигнал на экранирующий электрод блока датчиков.

Блок электронного преобразования помещен в герметичный литой силуминовый корпус, состоящий из основания и крышки.

Элементы управления и регулировки отсутствуют. На левой боковой стенке основания расположены разъемы для подключения измерительного электрода и электрода сравнения. В основание корпуса вмонтированы пять герметизированных разъемов, служащих для соединения блока электронного преобразования с блоком датчиков и внешними цепями.

Назначение разъемов (рис.2):

Рис.2

Разъем "Д" - для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра блока датчиков; разъем "С" - для подключения pH-метра к сети питания (для модификаций "с" и "д" через этот же разъем возможно осуществить подключение pH-метра к системе автоматического контроля и(или) управления, используя его выходные токовые или цифровые интерфейсные сигналы RS485); Вид разъемов блока электронного преобразования со стороны кабелей разъем "И" - для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и (или) управления с помощью выходных цифровых интерфейсных сигналов (RS232 или RS485); разъем "В" - для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и (или) управления или к внешним регистрирующим устройствам с помощью выходного токового сигнала и сигнала уставки сигнализации; разъем "П"- для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра пульта программирования и контроля.

Блок электронного преобразования состоит из следующих основных функциональных узлов (см. рис.1):

БП - блок питания;

БИ - блок измерительный;

БАВ - блок аналоговых выходов;

ИБ - интерфейсный блок.

В свою очередь БП содержит:

Тр - сетевой трансформатор;

СН - стабилизатор напряжения.

БИ содержит:

ИОН - источник опорного напряжения;

U - предварительный усилитель с высоким входным сопротивлением;

С3 - схему защиты от помех;

МПА - аналоговый мультиплексор;

ПНЧ - преобразователь постоянного напряжения в частоту;

МПС1 - центральную микропроцессорную систему;

КД - контроллер дисплея;

ДС - дисплей символьный;

УГР1, УГР2, УГР3 - устройства гальванической развязки.

БАВ содержит:

МПС2 - микропроцессорную систему;

F/I - преобразователь частоты в ток;

S - схему управления реле уставки сигнализации;

К - реле уставки сигнализации.

ИБ содержит: МПС3 - микропроцессорную систему;

RS 232 - контроллер интерфейса RS 232;

RS 485 - контроллер интерфейса RS 485.

1.2.2 Средства измерения, инструмент и принадлежности

Для проведения работ по техническому обслуживанию рН-метра дополнительно требуются следующие инструменты и принадлежности, не входящие в комплект поставки:

- отвертка крестовая 2 мм;

- шприц медицинский 2 см3 для заливки электролита в электрод;

- колба К-2-1000-50;

- химический стакан В-1-250;

- раствор КСl с концентрацией 3 моль/дм3;

- раствор НСl концентрацией 0,1 моль/дм3.

1.2.3 Наставления по эксплуатации

рН-метр предназначен для измерения показателя активности ионов водорода (от 0 до 12 рН) и температуры водных растворов (от 0 до плюс 70 0С), а также ЭДС (от минус 1000 до плюс 1000 мВ).

При работе с рН-метром оберегать электроды и блок преобразовательный от ударов, поскольку в их конструкции использованы хрупкие материалы.

Глубина погружения электродов в раствор при измерении рН должна быть не менее 16 мм.

Уровень электролита в электродах при измерениях должен быть выше уровня анализируемого раствора.

Не допускается измерение рН, ЭДС и температуры в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту или ее соли и вещества, образующие осадки и пленки на поверхности электродов, а также эксплуатация и хранение электродов, незаполненных электролитом.

Не допускается замыкание накоротко выхода на ПК.

1.2.4 Указание мер безопасности

Электробезопасность обслуживающего персонала обеспечивается, поскольку в приборе используется автономный источник постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В.

К работе с рН-метром допускается персонал, изучивший настоящее руководство и правила работы с химическими реактивами.

1.3 Дополнительные материалы и их содержание

1.3.1 Маркировка

На передней панели преобразователя измерительного нанесено наименование прибора и знак Госреестра.

На задней панели преобразователя укреплена табличка, на которой нанесены:

- товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

- наименование и условное обозначение pH-метра;

- заводской номер pH-метра и год выпуска.

На упаковочной коробке нанесены манипуляционные знаки: «Осторожно, хрупкое», «Верх, не кантовать». На упаковочной коробке наклеена этикетка, содержащая наименование и условное обозначение pH-метра, дату упаковки, товарный знак, телефоны, адрес и наименование предприятия-изготовителя.

1.3.2 Упаковка

Составные части рН-метра укладываются в картонную коробку в полиэтиленовых пакетах.

В отдельные пакеты укладываются блок преобразовательный, комплект инструмента и принадлежностей и руководство по эксплуатации и упаковочная ведомость.

Каждый электрод перед укладкой в картонную коробку помещается в картонный футляр.

Пространство между пакетами и стенками коробки заполняется амортизационным материалом.

1.3.3 Свидетельство об упаковки

рН-метр МАРК-903 (МАРК-903/1) №_______________________ упакован ООО «ВЗОР» согласно требованиям, предусмотренным в действующей технической документации.

________ _________________ __________________

должность личная подпись расшифровка подписи

«______»____________________ 200___ г.

1.3.4 Свидетельство о приемки

рН-метр МАРК-903 (МАРК-903/1) №________________________ изготовлен и принят в соответствии с обязательными требованиями государственных стандартов, действующей технической документацией и признан годным для эксплуатации.

Начальник ОТК

М.П. __________________ _______________________

личная подпись расшифровка подписи

«______»____________________ 200___ г.

1.3.5 Гарантийные обязательства

Изготовитель гарантирует соответствие рН-метра требованиям технических условий при соблюдении потребителем условий транспортирования, хранения и эксплуатации, установленных в настоящем руководстве по эксплуатации.

Гарантийный срок эксплуатации 24 месяца со дня ввода в эксплуатацию (с учетом замены электродов).

Гарантийный срок хранения 6 месяцев со дня изготовления.

Продолжительность установленных гарантийных сроков не распространяется на электроды. Претензии на указанные изделия предъявляются к их предприятиям-изготовителям.

Действие гарантийных обязательств прекращается при механических повреждениях по вине потребителя блока преобразовательного или электрода.

Изготовитель обязан в течение гарантийного срока бесплатно ремонтировать рН-метры при выходе их из строя либо при ухудшении технических характеристик ниже норм технических требований не по вине потребителя.

1.3.6 Сведения о рекламациях

В случае выявления неисправности в период гарантийного срока, а также обнаружения некомплектности при получении рН-метра, потребитель должен предъявить рекламацию предприятию «ВЗОР» письменно с указанием признаков неисправности и точного адреса потребителя.

1.3.7 Транспортирование и хранение

Условия транспортирования блоков преобразовательных в упаковке предприятия-изготовителя должны соответствовать условиям хранения 5 по ГОСТ 15150-69 по правилам и нормам, действующим на каждом виде транспорта.

Условия транспортирования электродов в упаковке предприятия изготовителя должны соответствовать условиям хранения 1 по ГОСТ 15150-69 при температуре не ниже минус 5 ?С с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.

рН-метры следует хранить в упаковке предприятия-изготовителя в крытом помещении на стеллажах в условиях хранения 1 по ГОСТ 15150-69 с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.

В помещениях для хранения не должно быть пыли, паров кислот и щелочи, агрессивных газов и других вредных примесей, вызывающих коррозию.

1.4 Проведение поверочных работ

Для применения в сферах государственного метрологического контроля и надзора рН-метры должны подвергаться поверке органами Государственной метрологической службы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверка производится в соответствии с документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки».

Межповерочный интервал 1 год.

Для применения в сферах, на которые не распространяется государственный метрологический контроль и надзор, рН-метры при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровка производится в соответствии документом «рН-метр

МАРК-903. Методика поверки». Межкалибровочный интервал 1 год.

1.4.1 Операции поверки

1.4.2 Средства поверки

Для проведения поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица2

Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о поверке по #M12291 9006079ПР 50.2.006#S [5], а оборудование - аттестаты по #M12291 1200003599ГОСТ Р 8.568#S.

1.4.3 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.

1.4.4 Требования безопасности

При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:

при работе с химическими реактивами - по #M12291 5200233ГОСТ 12.1.007#S и #M12291 1200005274ГОСТ 12.4.021#S;

при работе с электроустановками - по #M12291 5200302ГОСТ 12.1.019#S и #M12291 1200008440ГОСТ 12.2.007.0#S.

Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по #M12291 9051953ГОСТ 12.1.004#S и иметь средства пожаротушения по #M12291 1200003611ГОСТ 12.4.009#S.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по #M12291 5200170ГОСТ 12.0.004#S.

1.4.5 Условия-проведения поверки

Поверка должна проводиться в следующих условиях:

Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу прибора, не допускаются.

1.4.6 Подготовка к поверке

Для выполнения операций по 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.

Примечание - При использовании компаратора " ТЕСТ 01" при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.

Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.

Буферные растворы - рабочие эталоны приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы - аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.

Примечание - Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.

Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 готовят буферные растворы из стандарт-титров 1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 допускается использование буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.

1.4.7 Проведение поверки

Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;

- наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

- наличие автономного источника питания (при необходимости);

- целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

- чистоту и целостность соединителей и гнезд;

- четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Опробование

В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.

Примечание - При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.

В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованиям ЭД.

Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.

Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения ()

Предел основной допускаемой погрешности измерения () определяют в режиме ручной или автоматической термокомпенсации

Операции по настоящему подразделу проводят с использованием буферных растворов - рабочих эталонов , приготовленных в соответствии с помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =1,65 и =9,18 при температуре растворов (25±0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения менее 0,03 про водят измерения трех буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений не превышает предела основной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений для данного буферного раствора.

Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,03 измеряют одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.

Предел основной допускаемой погрешности измерения рассчитывают для каждого значения буферных растворов (см. 9.3.2.2) по формуле

, (1)

где - среднеарифметическое измеренных значений буферного раствора;

- значение по #M12291 1200014451ГОСТ 8.134#S, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном при температуре 25 °С.

Если для каждого (см. 9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение , рассчитанное по формуле (1), не превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае измерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, прибор бракуют.

Примечание - Если прибор является многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.

Предел основной допускаемой погрешности измерения определяют по методике, указанной в 9.3.1-9.3.4, используя вместо буферных растворов - рабочих эталонов калибровочные растворы - аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.

Определение предела основной допускаемой погрешности измерения температуры

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют на отметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °С шкалы температур поверяемого прибора путем сравнения его показаний с показаниями эталонного термометра.

Примечание - Количество отметок шкалы может быть увеличено или уменьшено исходя из реального диапазона измерений температуры поверяемого прибора, но с обязательным включением начального и конечного значений диапазона измерений поверяемого прибора.

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют по следующей методике.

В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации проводят настройку (градуировку) прибора в режиме измерения температуры.

Погружают термокомпенсатор и термометр на глубину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями ЭД) в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой водой, имеющей температуру поверяемой отметки шкалы.

После выдержки в воде в течение не менее 3 мин регистрируют показания термометра и прибора.

Предел основной допускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред рассчитывают по формуле

, (2)

где - температура воды, измеренная прибором, °С;

- температура воды, измеренная эталонным термометром, °С.

Если значение , рассчитанное для каждой выбранной отметки шкалы температур поверяемого прибора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)

Для определения предела допускаемой погрешности термокомпенсации применяют буферные растворы - рабочие эталоны из числа указанных в 1.4.7.3 с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора.

Примечание - Для иономеров предел допускаемой погрешности термокомпенсации проверяют в режиме измерения по аттестованным поверочным смесям.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации определяют по следующей методике.

Измеряют значения буферного раствора - рабочего эталона при температуре, соответствующей верхнему пределу диапазона температурной компенсации (например, 50 °С), или при максимальной температуре, допускаемой для эксплуатации используемого измерительного (стеклянного) электрода.

Измерения повторяют не менее трех раз (3) и оценивают максимальное расхождение результатов измерения . Если максимальное расхождение результатов измерения не превышает предела допускаемой погрешности измерения , то результаты измерений усредняют. Далее находят измеренное среднеарифметическое значение для данного буферного раствора в данной температурной точке.

Предел допускаемой погрешности термокомпенсации рассчитывают по формуле

, (3)

где - измеренное среднеарифметическое значение буферного раствора в проверяемой температурной точке;

- воспроизводимое по #M12291 1200014451ГОСТ 8.134#S значение буферного раствора - рабочего эталона при температуре, равной температуре проверяемой точки.

Если значение , рассчитанное по формуле (3), не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД, то прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

Погрешность ручной температурной компенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалы термокомпенсатора.

Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода сравнения (вспомогательного электрода)

Для определения предела дополнительной допускаемой погрешности измерения () используют: калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по #M12291 1200026249ГОСТ 8.027#S; магазин сопротивлений класса точности 0,2 по #M12291 1200014264ГОСТ 8.028#S; набор сопротивлений в соответствии с таблицей 2. Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения .1.4.7.6.2 Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода, определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалы диапазона измерений (отметки N 1 и N 2 шкалы ИП соответственно).

Измеряют выходные напряжения калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

В соответствии со схемой В.1 (приложение В) устанавливают дополнительное сопротивление , равное 0,5 ГОм, в цепи измерительного электрода и измеряют выходные напряжения калибратора, соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.

Предел дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления измерительного электрода, рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 по формуле

, (4)

где - измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ;

- измеренное напряжение при дополнительном сопротивлении =0,5 ГОм в цепи измерительного электрода, мВ.

Если значения , рассчитанные для каждой из отметок N 1 и N 2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к проведению дальнейшей поверки. В противном случае прибор бракуют.

Погрешность ИП, связанную с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), определяют по следующей методике.

На вход ИП подают регулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения, затем последовательно устанавливают показания прибора на отметках N 1 и N 2 шкалы ИП и измеряют соответствующее выходное напряжение калибратора.

Устанавливают дополнительное сопротивление в цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода), равное 20 кОм, и далее проводят операции по 1.4.7.6.3.1.

Напряжение измеряют следующим образом. Устанавливают дополнительное сопротивление , равное 10 кОм, и далее проводят операции по 1.4.6.3.1.

Предел дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), рассчитывают для каждой отметки шкалы N 1 и N 2 и каждого значения по формуле

, (5)

где - напряжение компаратора, измеренное при сопротивлении =10 кОм, мВ;

- напряжение компаратора, измеренное при , равном 0 кОм или 20 кОм, мВ.

Если значения , рассчитанные по формуле (5) для каждой отметки N 1 и N 2 шкалы ИП прибора и каждого значения , не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют.

1.4.8 Оформление результатов поверки

Положительные результаты поверки оформляют путем нанесения оттиска поверительного свидетельства о поверке в соответствии с #M12291 9006079ПР 50.2.006#S 1.4.8.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по #M12291 9006079ПР 50.2.006#S с указанием причин непригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.

При калибровке -метров и ионометров оформляют сертификат о калибровке по форме приложения 2 #M12291 9031922ПР 50.2.016#S, также делают запись в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на обороте сертификата приводят фактические значения погрешностей калибруемого прибора.

Приложение А

Установка для поверки прибора

Рисунок А.1 - Схема установки для поверки прибора

1 - термостат водяной; 2 - термометр эталонный;

3 - стакан с буферным раствором - рабочим эталоном (аттестованной смесью);

4 - электрод сравнения (вспомогательный электрод) из состава прибора;

5 - измерительный (стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора;

6 - измерительный преобразователь из состава прибора;

7 - термокомпенсатор с соединительным кабелем.

Примечание - Вместо измерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированные электроды.

Приложение Б

Установка для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

Рисунок Б.1 - Схема установки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6

1 - магазин сопротивлений; 2 - ИП; 3 - калибратор напряжения;

4 - соединительные провода и входные соединители () цепи термокомпенсатора прибора;

5 - входной соединитель цепи измерительного (стеклянного) электрода;

6 - входной соединитель цепи электрода сравнения (вспомогательного электрода);

7 - входной соединитель цепи заземления ИП; и - дополнительные сопротивления (имитаторы электродной системы прибора); N 1 и N 2 - начальная и конечная отметки шкалы ИП;

- измеряемое напряжение

Приложение В

Методика определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по 9.6 с использованием компаратора " ТЕСТ 01"

В.1 Компаратор " ТЕСТ 01" (далее - компаратор) подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключают к компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.

Рисунок В.1 - Схема соединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора " ТЕСТ 01"

1 - выход цепи измерительного электрода компаратора; 2 - выход цепи вспомогательного электрода компаратора; 3 - вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 - вход цепи измерительного электрода прибора; 5 и 6 - входы цепи термокомпенсатора прибора; 7- компаратор; 8 - ИП прибора; N 1 и N 2 - начальная и конечная отметки шкалы ИП; - выходы цепи термокомпенсатора